Microsilice dans le BFUP : empilement, rhéologie et adhérence des fibres

Analyse de l’effet de la microsilice sur l’empilement, la rhéologie, l’hydratation et l’interface fibre–matrice du BFUP, avec les essais à prévoir.

Utilisez les plages indiquées pour présélectionner une solution, puis validez qualité et dosage avec les constituants, le malaxage et les conditions de service du projet.

1. Effet de roulement et de lubrification des particules sphériques submicroniques

La microsilice est principalement composée de particules sphériques amorphes de dioxyde de silicium extrêmement fines, dont la taille initiale est bien inférieure à celle des particules de ciment ordinaire.

Lorsque la microsilice parvient à se désagglomérer et à se disperser uniformément dans la pâte d’UHPC, ces fines particules sphériques peuvent s’intercaler entre les grains de ciment, réduisant ainsi en partie la résistance au frottement entre les grains lors des processus de cisaillement et d’écoulement, et créant un effet lubrifiant similaire à celui de « billes ».

Cet effet contribue à :

• de réduire le frottement interne entre les particules ;
• d'améliorer la fluidité des pâtes à faible rapport eau/ciment ;
• de réduire la floculation locale et la formation de ponts entre les particules ;
• d'améliorer la capacité du coulis à enrober le sable de quartz et les fibres d'acier.

Cependant, l’effet « billes roulantes » n’est pas produit automatiquement par toutes les microsilices.

Wang et ses collaborateurs, dans le cadre d’une étude sur l’influence de différentes microsilices sur la fluidité de l’UHPC, ont découvert qu’une faible porosité des particules, une densité apparente élevée, une distribution granulométrique large et raisonnable, ainsi qu’une faible teneur en carbone, favorisent davantage l’amélioration de la fluidité de l’UHPC grâce aux effets de roulement et de plastification.

Cela signifie que, pour l’UHPC, la valeur rhéologique de la microsilice n’est pas uniquement déterminée par la granulométrie moyenne, mais dépend également de la morphologie des particules, du degré d’agglomération, de l’étendue granulométrique et du niveau d’impuretés.

Si l’agrégation des microsilices est importante, les particules submicroniques d’origine risquent de participer au malaxage sous forme d’agrégats de grande taille. Dans ce cas, non seulement les effets de micro-remplissage et de « roulement de billes » ont du mal à se manifester, mais cela peut également augmenter la demande en eau du coulis, accroître la viscosité plastique et affaiblir l’efficacité de dispersion des superplastifiants polycarboxyliques.

Par conséquent, il serait plus rigoureux de ne pas affirmer que « plus la microsilice est fine, plus l’effet de billes est important », mais plutôt :

dans des conditions de dispersion adéquate et de granulométrie raisonnable, les particules ultrafines sphériques peuvent exercer un effet de roulement et de lubrification plus efficace.

2. Combler les vides micrométriques et submicrométriques dans la granulométrie

La haute résistance et la grande durabilité de l’UHPC proviennent essentiellement d’une structure d’empilement de particules à plusieurs échelles, hautement dense.

Dans un système UHPC typique, différents matériaux occupent des plages granulométriques distinctes :

le sable de quartz constitue le squelette des granulats fins, le ciment et la poudre de quartz comblent les vides plus importants de ce squelette, tandis que la microsilice pénètre davantage dans les pores micrométriques et submicrométriques entre les particules de ciment.

La microsilice ne se contente pas ici d’être simplement « une poudre supplémentaire », mais elle comble les plages granulométriques manquantes entre le ciment, la poudre de quartz et le sable fin, afin que la distribution granulométrique réelle se rapproche davantage d’une courbe d’empilement continue.

Lors de la conception de l’UHPC à l’aide de méthodes d’empilement des particules telles que le modèle modifié d’Andreasen et Andersen, l’un des rôles importants de la microsilice est d’améliorer l’adéquation du système pulvérulent à la courbe granulométrique cible et de réduire les vides résiduels après l’empilement des particules. Des recherches connexes ont déjà utilisé ce modèle pour concevoir des systèmes UHPC et UHPFRC dotés d’une matrice hautement dense.

L’optimisation de la granulométrie entraîne plusieurs conséquences directes :

Premièrement, une réduction des vides initiaux devant être comblés par l’eau et la pâte.

Deuxièmement, la formation d’un squelette solide plus continu pour un même rapport eau/ciment.

Troisièmement, une réduction des pores locaux de grande taille et des zones de faiblesse.

Quatrièmement, cela offre un espace de croissance plus homogène aux produits d’hydratation ultérieurs.

Il convient toutefois de noter qu’une densité théorique d’empilement à sec élevée ne signifie pas nécessairement que les performances réelles de l’UHPC seront meilleures.

L’épaisseur du film d’eau dans l’UHPC, l’adsorption des adjuvants de réduction d’eau, l’agglomération des poudres, la teneur en air et la perturbation causée par les fibres d’acier peuvent tous entraîner un écart entre l’état d’empilement humide réel et les calculs théoriques. Par conséquent, le modèle d’empilement des particules doit être utilisé en combinaison avec des essais rhéologiques, des tests de teneur en air et une validation des propriétés mécaniques.

3. La micro-charge, la nucléation et la réaction pouzzolanique ne constituent pas un seul et même processus

La contribution de la microsilice à la microstructure de l’UHPC peut être divisée en trois effets interdépendants, mais se produisant à des moments différents.

Effet de remplissage physique

Au cours des phases de malaxage et de mise en forme, la microsilice comble tout d’abord les interstices infimes entre le ciment et la poudre de quartz, réduisant ainsi les défauts d’origine et l’espace disponible pour la formation de capillaires.

Cet effet est déjà présent avant que la réaction d’hydratation ne se produise à grande échelle.

Effet de nucléation

Les particules de microsilice uniformément dispersées offrent davantage de sites de nucléation aux produits d’hydratation du ciment, favorisant ainsi la précipitation de produits d’hydratation tels que le C-S-H à la surface des particules.

Des études montrent que l’effet de nucléation de la microsilice, ainsi que son adsorption préférentielle des adjuvants de réduction d’eau polycarboxyliques, peuvent raccourcir la période d’induction de la pâte d’UHPC et favoriser l’hydratation précoce du ciment ainsi que l’exothermie.

Réaction pouzzolanique

Au cours des étapes d’hydratation suivantes, le SiO₂ amorphe actif présent dans la microsilice réagit avec le Ca(OH)₂ issu de l’hydratation du ciment, générant ainsi un gel C-S-H supplémentaire.

Ce processus permet de réduire les cristaux d’hydroxyde de calcium relativement fragiles, d’affiner davantage les pores et d’améliorer la matrice ainsi que les zones de transition interfaciales.

Une étude réalisée en 2024, utilisant du dioxyde de titane inerte comme matériau de référence, a permis de distinguer l’effet de remplissage physique de la microsilice de son effet de réaction chimique. Les résultats montrent que la microsilice n’agit pas uniquement par le biais de la réaction volcanasique dans l’UHPC. ses effets de remplissage, de nucléation, d’adsorption des adjuvants réducteurs d’eau et de réactions tardives apportent des contributions différentes selon l’âge du béton.

Cela explique également pourquoi, dans l’UHPC à rapport eau/ciment extrêmement faible, « l’augmentation de la dose de microsilice » n’entraîne pas nécessairement une amélioration continue de la résistance.

Lorsque l’eau effective dans le système est insuffisante, que l’hydratation du ciment est limitée ou que l’agglomération de la microsilice est marquée, un excès de microsilice peut se comporter davantage comme une charge à surface spécifique élevée, sans pouvoir mener à bien la réaction pouzzianique escomptée.

4. La microsilice influence également la dispersion des fibres d’acier et l’adhérence interfaciale

La résistance à la flexion, à la traction et la capacité de charge après fissuration de l’UHPC dépendent non seulement de la teneur en fibres d’acier, mais aussi de leur répartition homogène et de la formation d’une adhérence adéquate entre les fibres et la matrice.

La microsilice, en affinant les pores autour des fibres, en augmentant la densité de la matrice et en améliorant la structure interfaciale, peut renforcer l’adhérence, le frottement et l’interaction mécanique entre les fibres d’acier et la pâte.

Cependant, la microsilice modifie également la contrainte de fluage et la viscosité plastique du coulis.

Si la viscosité du coulis est trop faible, les fibres d’acier risquent de s’affaisser ou de présenter une orientation incontrôlée. si elle est trop élevée, cela peut entraîner l’agglomération des fibres, des difficultés d’évacuation des bulles d’air et une diminution de la fluidité.

Dans leur étude de 2019, Wu, Khayat et Shi ont fixé la teneur en microsilice entre 0 % et 25 % de la masse du liant. Les résultats des essais ont montré que, dans les conditions de formulation et de matériaux de cette étude, l’UHPC contenant entre 10 % et 15 % de microsilice présentait des performances élevées en termes d’adhérence fibre-matrice, de résistance à la flexion et de résistance à la traction.

Selon les auteurs, cette plage de dosage permet au coulis de conserver une viscosité relativement faible et assure une répartition plus homogène des fibres d’acier.

Une autre étude a quant à elle révélé que, dans son système spécifique d’UHPC, l’ajout de 20 % de microsilice permettait d’améliorer les propriétés mécaniques et de réduire le coefficient de diffusion des ions chlorure, tout en renforçant la synergie entre les fibres d’acier et la matrice.

Ces deux résultats ne sont pas contradictoires ; ils soulignent au contraire un point important :

il n’existe pas, pour l’UHPC, de « dose optimale unique de microsilice » indépendante des matières premières et de la formulation spécifiques.

La teneur optimale dépend de facteurs tels que la composition du ciment, la finesse de la poudre de quartz, la granulométrie du sable, le rapport eau/ciment, le type de superplastifiant, les caractéristiques des fibres d’acier, l’énergie de malaxage et le régime de cure.

5. La microsilice destinée à l’UHPC ne doit pas être évaluée uniquement en fonction de sa teneur en SiO₂

Les normes telles que l’ASTM C1240 peuvent servir de seuil de qualité de base pour l’utilisation de la microsilice dans les matériaux à base de ciment, mais pour l’UHPC, le simple respect des normes générales n’est généralement pas suffisant.

Lors du choix concret d’un produit, il convient également d’examiner en priorité :

La distribution granulométrique et la porosité : sont-elles capables de combler les lacunes dans la granulométrie du ciment et de la poudre de quartz existants ?

Morphologie des particules primaires et état d’agglomération : sont-elles capables de se désagglomérer efficacement dans les équipements de malaxage existants ?

Degré de compactage : le degré de compactage est-il adapté au mode d’alimentation, à l’énergie de malaxage et au rythme de production ?

Perte au feu et teneur en carbone : une teneur en carbone résiduel trop élevée peut augmenter l’adsorption des adjuvants et affecter la fluidité ainsi que le système aéré.

Compatibilité avec les adjuvants polycarboxyliques : une même microsilice peut présenter des caractéristiques de fluidité et de rétention de l’affaissement nettement différentes selon les systèmes PCE.

Homogénéité d’un lot à l’autre : l’UHPC, caractérisé par un faible rapport eau/ciment et une teneur élevée en poudres, est très sensible aux variations des matières premières ; des variations minimes peuvent se traduire par des fluctuations de la rhéologie et de la résistance.

Effets sur le retrait et l’exothermie : l’effet de nucléation de la microsilice peut accélérer l’hydratation précoce, tout en augmentant les risques d’exothermie précoce et de retrait spontané. Des études pertinentes indiquent que l’amélioration de la dispersion de la microsilice et le réglage de son activité précoce peuvent modifier de manière significative le processus d’hydratation et les performances précoces de l’UHPC.

6. Méthodes plus fiables d’évaluation de la microsilice pour l’UHPC

Pour les fabricants d’UHPC, l’évaluation de la microsilice ne doit pas se limiter aux rapports d’analyses chimiques, mais doit être validée dans le cadre de formulations réelles.

Il est recommandé de réaliser au moins les essais suivants, à quatre niveaux :

Vérification de la granulométrie

Saisir la distribution granulométrique réelle du ciment, de la microsilice, de la poudre de quartz et du sable de quartz dans un modèle de tassement granulaire, puis analyser l’adéquation de la distribution granulométrique et la porosité théorique avant et après l’ajout de la microsilice.

Vérification des propriétés rhéologiques

Outre l’indice d’expansion, il convient également de prêter attention à la contrainte de rupture de la pâte, à la viscosité plastique, à la rétention de fluidité et à la capacité de récupération de la structure après malaxage.

Deux formulations présentant le même indice d’expansion peuvent présenter une viscosité et un état de dispersion des fibres totalement différents.

Vérification de la répartition des fibres d’acier

Évaluer, par coupes transversales, analyse d’images ou prélèvements à différents endroits de l’élément, si les fibres d’acier présentent un agglomérat, un tassement ou une orientation marquée.

Vérification des performances globales

Il convient de tester simultanément la résistance à la compression, la résistance à la flexion ou à la traction, le comportement à l’arrachement des fibres, l’autorétraction, la teneur en air et les indicateurs de durabilité, plutôt que de se baser uniquement sur la résistance à la compression à 28 jours.

Conclusion

La valeur de la microsilice dans l’UHPC ne réside pas simplement dans « l’ajout de SiO₂ actif », ni dans une « amélioration générale de l’effet de billes nanométriques ».

Elle intervient en réalité dans un processus de conception des matériaux à plusieurs échelles :

il régule la rhéologie grâce à l’effet de roulement et de lubrification des particules sphériques submicroniques, optimise l’empilement des particules par compensation de taille, réduit les défauts initiaux par micro-chargement, restructure les produits d’hydratation par nucléation et réaction pouzzolanique, et améliore l’interface entre les fibres d’acier et la matrice par densification.

Par conséquent, une microsilice de haute qualité destinée à l’UHPC ne doit pas seulement viser une pureté ou une surface spécifique plus élevée, mais doit également présenter :

une distribution granulométrique raisonnable, un état d’agglomération contrôlable, une bonne compatibilité avec les superplastifiants, une performance stable d’un lot à l’autre, ainsi qu’une capacité de dispersion adaptée au procédé de fabrication de l’UHPC visé.

Ce n’est pas la microsilice présentant les caractéristiques les plus élevées qui est requise pour l’UHPC, mais une microsilice capable d’assurer un équilibre entre la granulométrie, la rhéologie, l’hydratation et la répartition des fibres dans une formulation spécifique.